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脱氢乙酸和脱氢乙酸钠的检验

时间:2013-06-18 14:48:23  来源:  作者:

检验成份  脱氢乙酸和脱氢乙酸钠的检验

检验方法名称  气相色谱法

原理  
  脱氢乙酸在酸性条件下可用乙醚萃取,然后使脱氢乙酸转入弱碱性水层中,脂肪残留在乙酸层中,水层再调成酸性,加入硫酸钠使其达到饱和,再用乙醚提取,浓缩后注入气相色谱仪中进行定量。最低检出量为5μg/g。

 

试剂和仪器  
  (1)无水硫酸钠(一级试剂)。

  (2)硫酸氢钠(一级试剂)。

  (3)硫酸钠(一级试剂)。

  (4)乙醚。

  (5)碳酸氢钠。

  (6)脱氢乙酸。

  (7)丙酮。

  (8)10%硫酸。

  (9)具有氢离子火焰检测器的气相色谱仪

  色谱拄 60-80目硅藻土担体,涂以一缩二乙二醇和磷酸,分别为5%和1%。

  玻璃柱 φ3mm,长2m。

  柱温 100℃。

  进样口温度 200℃。

  载气 氮气。

 

操作步骤  
  (1)标准液的制备 准确称取50mg脱氢乙酸,加丙酮溶液至100mL,即标准储备液(该溶液1mL含脱氢乙酸500μg)。准确取标准储备液0,1mL,2mL,3mL,4mL,5mL,分别各加丙酮至5mL,即为供制作标准曲线用的标准液(该液1mL分别含脱氢乙酸0,100μg,200μg,300μg,400μg,500μg)。

  (2)样品溶液的制备 准确称取样品10-25g,置于匀浆器的杯中,加入25mL饱和硫酸钠溶液,加10%硫酸溶液呈强酸性,再加150mL乙醚,用冷水冷却2-3min后进行均质。然后分取乙醚层,水层再加100mL乙醚,重复操作两次。全部乙醚合并于分液漏斗中,加30mL饱和硫酸钠溶液,轻轻振摇,弃去水层。向乙醚层再加50mL 1%碳酸氢钠溶液,振摇,水层移入另一300mL分液漏斗中,然后再加50mL 1%碳酸氢钠溶液同样操作,水层合并于分液漏斗中。用10%硫酸溶液将水层调成酸性。加入硫酸钠至饱和,然后加50mL乙醚剧烈振摇,水层移入另一分液漏斗中,再向水层加入50mL乙醚,此操作重复两次,合并全部乙醚,加无水硫酸钠脱水,过滤于浓缩器中,用少量乙醚洗残渣,合并于滤液中,于40℃减压浓缩至近干,准确加入25mL丙酮,即为样品溶液。

  (3)标准曲线的绘制 分别准确吸取供制作标准曲线的标准液5μL,注入气相色谱仪中,根据峰高绘制标准曲线。

  (4)测定 准确吸取样品溶液5μL,注入气相色谱仪中,根据测得的峰高从标准曲线上求出样品溶液中脱氢乙酸浓度。

 

计算   

rr2.jpg
  式中 c——样品溶液中脱氢乙酸浓度,μg/mL;

     W——样品的质量,g。

     脱氢乙酸钠的含量(g/kg)=脱氢乙酸含量(g/kg)×1.238。

 

说明及注意事项  
  (1)必要时可用内标法(内标物为苯甲酸)。

  (2)也可在酸性条件下,用水蒸气蒸馏法从样品中分离。但不如本法操作迅速。或用紫外吸收光谱法进行测定,吸收波长308nm,但干扰物影响较大,精密度较差。

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